结晶过程观察及宏观分析技术

2016-04-18技术资料

一、实验目的
1、通过观察盐类凝固了解晶体结晶过程。
2、了解金属材料宏观分析的应用范围以及宏观分析试样的制备方法。
二、实验原理
      熔化状态的金属进行冷却时,当温度降到Tm(熔点)时并不立即开始结晶,而是当降到Tm以下的某一温度Tn,结晶才开始,这一现象称为过冷。熔点Tm与开始结晶的温度Tn之差△T称为过冷度。过冷现象表明,金属结晶必须有一定的过冷度,只有具有一定的过冷度才能为结晶提供相变驱动力。
    结晶由两个基本过程所组成,即过冷液体产生细小的结晶核心(形核)以及这些核心的成长(长大)。其中,形核又分为均匀形核和非均匀形核。通常情况下,由于外来杂质,容器或模壁等的影响,一般都是非均匀形核。
      由于金属不透明,通常不能用显微镜直接观察液态金属的结晶过程。然而通过采用生物显微镜可以直接观察盐溶液的结晶过程。实践证明,对透明盐类结晶过程的研究所得出的许多结论,对于金属的结晶都是适用的。
      在玻璃片上滴上一滴接近饱和的氯化铵水溶液,放在生物显微镜下观察其结晶过程。随着液体的蒸发,液体逐渐达到饱和。由于液滴边缘处最薄,将首先达到饱和,故结晶过程首先从边缘开始,然后逐渐向里扩展。结晶的第一阶段是在液滴的最外层形成一圈细小的等轴晶体。这是由于液滴外层蒸发最快,在短时间内形成了大量晶核之故。
      结晶的第二阶段是形成较为粗大的柱状晶体,其成长的方向是伸向液滴的中心。这是由于此时液滴的蒸发已比较慢,而且液滴的饱和顺序是由外向里的,最外层的细小等轴晶中只有少数位向有利的才能向中心生长,而其横向生长则受到了彼此间的限制,因而形成了比较粗大、带有方向性的柱状晶体。
      结晶的第三阶段是在液滴中心部分形成不同位向的等轴晶体。这是由于液滴的中心此时也变得较薄,蒸发也较快,同时液体的补充也不足的缘故。这时可以看到明显的等轴晶体。 
     需要说明的是,氯化铵水溶液的结晶是依靠水分的蒸发使溶液过饱和而结晶,而金属的结晶则是液态金属在冷却过程中在一定过冷度下发生的。虽然它们存在上述差别,但我们可以从实验中看到晶体生长的共同特点,即晶体通常是以枝晶形式生长的。
      虽然金属通常以枝晶形态生长,但只要液态金属始终能充满枝晶间的空隙,那么在金属铸锭内部只能看到外形不规则的晶粒,而看不到枝晶。然而铸锭表面,特别是缩孔处,由于缺少液态金属的补充往往可以看到枝晶组织。
    由于金属不透明,故不能从外部直接观察铸锭内部的组织。但可将铸锭沿纵向或横向剖开,经过磨制和腐蚀,把内部组织显示出来,从而可用肉眼或低倍放大镜观察其内部组织,如晶粒大小、形状及分布等,这种组织称为铸锭的粗视组织。
      典型的铸锭组织可分为三个区域:靠近模壁的细晶区(激冷等轴晶区)、由细晶区向铸锭中心生长的柱状晶区以及铸锭中心的等轴晶区。在实际情况下,由于铸造条件不同,三个晶区发展的程度也往往不同,在某些情况下,可能只有两个晶区,有时甚至只有一个晶区。
      影响铸锭组织的因素很多,如浇铸温度、铸模材料、铸模壁厚、铸模温度、铸锭大小及是否加晶粒细化剂等。
      采用金属模及增加其模壁厚度,可使液态金属获得较大的冷却速率,造成较大的内外温差,将有利于柱状晶区的发展。有些情况下,在中心区域尚未形核时柱状晶就发展到铸锭中心,从而就没有中心等轴晶形成。
      浇铸温度越高,内外温差就越大,冷凝所需时间就越长,从而使柱状晶有充分的时间和机会得到发展。